接触角测量仪作为表面科学研究与工业质量控制的关键设备，其测量精度直接依赖于使用前的准备工作。在开展表面张力、接触角及界面张力等核心参数检测前，需从仪器系统检查、样品预处理、环境控制及辅助设备调试四个维度建立标准化流程，以规避测量误差，保障数据可靠性。以下将详细阐述各环节的技术要点与操作规范。
一、仪器系统的全面检查与校准
仪器硬件的稳定性是精准测量的基础，使用前需按 “光学系统 - 机械结构 - 液滴控制系统” 的顺序完成逐项检查。光学系统方面，首先开启光源控制器，观察 LED 背光是否均匀，若出现明暗不均需调整光源位置或更换灯管；接着检查 CCD 相机镜头，用无尘布蘸取专用镜头清洁剂轻轻擦拭镜片，避免指纹、灰尘导致的成像模糊，同时通过软件预览窗口确认图像清晰度，若存在
畸变需重校准相机焦距与畸变参数。
机械结构检查需聚焦于样品台与注射系统。样品台需确保水平度，可通过水平仪观察气泡位置，若偏移则调节底部调平旋钮，直至气泡居中；随后测试样品台的 X/Y/Z 轴移动功能，手动推动或通过软件控制各轴移动，确认无卡顿、异响，且位移精度符合设备说明书要求(通常误差需小于 0.01mm)。注射系统检查需重点关注针头状态，选用直径适配的针头(常用 0.5-1mm 规格)，检查针尖是否存在毛刺、弯曲，若有损坏需立即更换；同时连接注射器与导管，抽取少量去离子水进行试滴，观察液滴是否能稳定脱离针尖，无挂滴、滴液不均匀等问题。
校准环节需定期执行，通常建议每次实验前进行。接触角校准可使用标准样板(如已知接触角的硅片)，将样板固定在样品台上，按正常测量流程采集图像，通过软件计算接触角数值，与标准值对比，若偏差超过 ±1°，需进入软件校准界面，调整角度计算算法的参数或重新标定镜头；注射体积校准则需使用微量移液器，将注射器设定体积的液体注入称量皿，通过电子天平(精度 0.1mg)称量，计算实际体积与设定体积的偏差，若超过 ±2%，需在软件中进行体积修正。
二、样品的科学预处理与固定
样品表面状态对接触角测量结果影响显著，预处理需根据样品材质(固体、粉末、薄膜)制定差异化方案。对于固体样品，首先需去除表面油污与杂质，金属、陶瓷等硬质样品可采用超声波清洗(频率 40kHz，时间 5-10min)，清洗剂选用乙醇或丙酮，清洗后用去离子水冲洗 3 次，再置于真空干燥箱(温度 50-60℃，真空度 - 0.09MPa)中干燥 2h，避免残留水分改变表面能；聚合物、生物材料等软质样品则需采用等离子体清洗(功率 100-200W，时间 30-60s)，通过氩气或氧气等离子体去除表面有机污染物，同时避免高温对样品结构的破坏。
样品表面粗糙度的控制同样关键，若需研究粗糙表面对接触角的影响，需通过原子力显微镜(AFM)或表面轮廓仪测定表面粗糙度参数(Ra、Rz)，并记录数据用于后续分析；若需消除粗糙度干扰，则需对样品进行抛光处理，金属样品可使用金相砂纸(粒度从 400# 逐步提升至 2000#)打磨，再用抛光布配合金刚石抛光剂(粒度 1-3μm)抛光，直至表面镜面反光，粗糙度 Ra≤0.02μm。
样品固定需确保稳定性与平整度。片状样品可通过双面胶或真空吸盘固定在样品台上，注意避免双面胶暴露在测量区域，防止其影响液滴铺展；块状样品需通过夹具固定，确保样品表面与样品台平行，可使用百分表检测样品表面平面度，误差需控制在 0.05mm 以内；粉末样品则需采用压片法制备，将粉末置于压片机模具中，施加 10-20MPa 压力保持 30s，制成直径 10-15mm、厚度 2-3mm 的圆片，压片后需用刀片去除边缘毛刺，保证表面平整。
叁、实验环境的精准控制
接触角测量对环境温湿度、气流及振动极为敏感，需建立稳定的实验环境。温度控制方面，实验室需配备恒温空调系统，将温度控制在 23±1℃，同时使用高精度温度计(精度 0.1℃)监测样品台附近温度，避免因温度波动导致液体表面张力变化(如 20℃时水的表面张力为 72.75mN/m，25℃时降至 71.97mN/m)；湿度控制需通过除湿机或加湿器将相对湿度维持在 40%-60%，高湿度环境易导致样品表面结露，低湿度环境则可能使挥发性液体(如乙醇)快速蒸发，均会影响测量结果。
气流与振动控制需从实验室布局与设备防护入手。测量区域需远离通风口、门窗及空调出风口，避免气流导致液滴偏移或蒸发速率加快；设备需放置在防震台上，防震台固有频率应低于 5Hz，同时避免与离心机、真空泵等振动源共用同一实验台，可通过振动测试仪检测设备运行时的振动加速度，确保≤0.1g。此外，实验过程中需关闭实验室照明中的强光源(如紫外灯、闪光灯)，避免强光直射样品表面，导致图像采集时出现反光干扰。
四、辅助设备与试剂的准备
辅助设备与试剂的选择需与测量需求匹配。液体试剂方面，需根据样品性质选择适配的测试液体，常用液体包括去离子水(用于测量亲水性能)、乙二醇(用于计算表面能的极性分量)，试剂纯度需达到分析纯(AR)级别，使用前需通过 0.22μm 滤膜过滤，去除微小颗粒；同时需在实验温度下测定液体的表面张力，可使用表面张力仪进行校准，确保数据准确性。
辅助工具需提前准备齐全，包括无尘手套(避免手部油污污染样品与仪器)、微量移液器(量程 1-100μL，用于液体转移)、称量皿(用于体积校准)、镊子(用于样品夹取)及专用清洁工具(镜头纸、无尘布、超声波清洗机)。此外，需提前启动计算机与测量软件，检查软件与仪器的通信连接是否正常，导入上次实验的校准参数，若软件提示固件更新，需在专业技术人员指导下完成升级，避免自行操作导致系统故障。
